在材料學和微納器件等領域,微觀結構對宏觀性能起到關鍵作用。然而,在研究過程中,要對關鍵性微觀區域的原位性能研究卻困難重重。最常遇到的情況是:在SEM上找到了感興趣的微區域,當把樣品轉移到AFM等設備上時,又需要很長的時間再找回相應的微區域進行表征。對于一些納米級的微區域,后續表征時定位起來更加困難,甚至會錯過相關微區域的表征。對于具有一定高度的微結構,即3D微結構,主流的表征手段僅僅能通過SEM對其形貌進行觀察,而相關的三維形貌表征一般很難進行,為相關研究帶來了不便。
針對上述難點,Quantum Design公司研發推出了聯合共坐標AFM/SEM二合一顯微鏡-FusionScope。在FusionScope中,SEM和AFM通過其內置的共坐標系統進行結合。在使用過程中,只需要在SEM成像結果中點擊相關位置,FusionScope就可以自動引導AFM探針到相關位置,然后進行AFM表征。為了滿足不同的研究需要,FusionScope不僅可對微結構的三維結構進行成像,還可以對區域的電學、磁學和力學等性能進行表征。隨著FusionScope設備的推出,已有多個課題組利用FusionScope在一些高水平的國際期刊發表了相關的研究成果。
FusionScope設備圖片以及可以提供的微觀表征手段
BaTiO3陶瓷的晶界勢壘研究
奧地利TDK公司與格拉茨技術大學(Graz University of Technology)合作,利用Quantum Design公司推出的AFM/SEM二合一顯微鏡-FusionScope對BaTiO3陶瓷的晶界勢壘進行了直接的測量,明確了晶界勢壘能量變化的相關微觀機理。相關成果發表在SCI期刊《Scripta Materialia》。
在3V的電壓下FusionScope的a)原子自理顯微鏡(Atomic Force Microscopy, AFM)對樣品形貌的成像效果和b) 靜電力顯微鏡(Electrostatic Force Microscopy, EFM)下相同電壓且同一區域的成像結果
通過FusionScope獲得的(a)SiO2含量為0%和(c)SiO2含量為5%的BaTiO3陶瓷樣品的EFM結果。(b)和(d)為(a)和(c)同一微區的背散射電子成像結果
通過FusionScope獲得的(a)EFM成像結果,(b)同一區域的背散射衍射(EBSD)結果和(c)該區域的背散射電子成像結果
3D等離子體納米結構研究
格拉茨技術大學相關團隊提出基于聚焦電子束誘導沉積(Focused Electron Beam Induced Deposition,FEBID)方法制備具有精確納米尺度3D幾何結構的等離子體納米結構。在完成3D納米結構的制備后,通過FusionScope對相應的3D納米結構進行了原位幾何尺寸的表征。根據FusionScope測量所獲得的數據,對微結構的等離子性能進行模擬計算。通過對比發現,微結構的計算等離子表現與實驗測量結果一致。相關結果在SCI期刊《Advanced Functional Materials》上發表。
制備、清除和3D加工能力展示。(a)氣體注入系統(GIS)將金屬氣體前驅物分子(Me2(acac)Au(III))注入到基底附近,利用聚焦電子束形成在基底上形成沉積。(b-g)展示了FEBID制備復雜構型的3D納米結構的能力。(h)為運用聚焦電子束去除碳的過程
不同平面結構的等離子體測量結果。(a)為利用FusionScopeTM的原位AFM測量的在制備后和清除后的微納結構變化區別。(b)為通過原位AFM測量的在去除前后所制備納米結構的體積變化。(c)為部分去除樣品的STEM-EELS能譜。(d-l)為不同設計下的等離子體測量結果
利用FusionScopeTM獲取用于模擬的數據。(a-b)在FusionScopeTM中利用SEM對AFM進行引導,在放置在TEM網格上的Au納米線進行測量。(c)對FusionScopeTM所獲得的數據和TEM所獲得的數據進行相互驗證。(d)FusionScopeTM測量Au納米線的高度為24 nm,半峰寬為51 nm
人工骨骼樣品微觀表征研究
人工骨骼樣品放置在FusionScope的樣品臺上。右方為FusionScope對人工骨骼的特定區域進行三維表征
FusionScope對樣品的微結構三維形貌進行表征
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